一、实验目的
本实验旨在通过水杨酸与乙酸酐的反应合成肉桂酸,并掌握重结晶法提纯化合物的基本操作技能。同时,通过实验加深对酯化反应原理的理解,提高实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理
肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)是一种重要的芳香族化合物,在医药、香料和化工领域有着广泛的应用。本实验采用水杨酸(邻羟基苯甲酸)作为起始原料,利用其羧基与乙酸酐发生酯化反应生成肉桂酸。反应式如下:
\[ C_7H_6O_3 + (CH_3CO)_2O \rightarrow C_9H_8O_2 + CH_3COOH \]
在反应过程中,乙酸酐提供乙酰基,水杨酸中的羟基被取代形成酯键,最终产物为肉桂酸和副产物乙酸。通过加热促进反应进行,并利用水浴控制温度以避免副反应的发生。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器设备:电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤装置、烧杯、量筒等。
2. 试剂材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(催化剂)、蒸馏水。
四、实验步骤
1. 在干燥洁净的烧杯中称取一定质量的水杨酸,并加入适量乙酸酐。
2. 向混合物中滴加少量浓硫酸作为催化剂,轻轻摇动烧杯使溶液均匀。
3. 将装有反应液的烧杯置于40℃左右的恒温水浴中加热约30分钟,期间持续搅拌以确保反应充分进行。
4. 反应完成后,将混合物冷却至室温后倒入冷水中稀释,观察到大量白色固体析出。
5. 使用布氏漏斗抽滤收集粗产品,并用冷水洗涤去除残留杂质。
6. 将粗产品转移至干净的烧杯中,加入适量乙醇溶解后再次进行重结晶处理。
7. 最终得到纯净的肉桂酸晶体,称量计算产率。
五、结果分析
经过上述操作,我们成功制得了肉桂酸晶体。通过对比理论值与实际产量,计算得出本次实验的产率为XX%。此外,通过熔点测定发现所得样品的熔点范围为XX-XX℃,接近文献报道的标准值,表明产品质量较高。
六、注意事项
1. 实验过程中需严格控制反应温度,过高会导致副反应加剧影响产物纯度;
2. 使用乙酸酐时应小心操作,避免接触皮肤或吸入蒸汽;
3. 抽滤时注意保持滤纸紧密贴合漏斗壁,防止漏气影响过滤效果。
七、结论
通过本实验,我们掌握了肉桂酸制备的基本方法及其相关理论知识。实验结果表明,采用水杨酸与乙酸酐为原料经酯化反应可有效制备高纯度的肉桂酸,为进一步研究其性质及应用奠定了基础。
以上即为本次实验报告的主要内容,希望每位同学都能从中有所收获并认真总结经验教训,为今后的学习打下坚实的基础!


